1. 河北北方学院 农林科技学院;
2. 河北北方学院 河北省农产品食品质量安全分析检测重点实验室
引用格式
姚玥,杜乾,栗慧,等.亚麻籽胶复配特性及其在葡萄果冻中的应用研究[J].农产品加工,2025(21):52-58.
基金项目
河北北方学院校级科研项目(XJ2023022);张家口市科技计划自筹经费项目(2221005A);河北北方学院博士科研基金项目(BSJJ202317)。
摘 要
通过测定复配凝胶的凝胶强度、析水率、透明度等特性确定亚麻籽胶二元复配比例,在此基础上进行亚麻籽胶、黄原胶与卡拉胶的三元复配,并将三元复配凝胶添加到葡萄分层果冻中,采用单因素试验及正交试验确定复配凝胶在葡萄分层果冻中的最佳复配胶配比,优化葡萄果冻制作工艺。结果表明,三元复配胶配比为亚麻籽胶∶黄原胶∶卡拉胶= 1∶1∶9;葡萄分层果冻的最优配方中各组分添加量为三元复配胶1.2%,白砂糖3.0%,柠檬酸0.15%,葡萄汁3.0%时,果冻的感官评分最高,此时葡萄果冻层次分明、香气浓郁、酸甜爽滑。
关 键 词
亚麻籽胶;黄原胶;卡拉胶;复配;葡萄果冻
正 文
0 引言
亚麻(Linum usitatissimum L.)是亚麻科属的一年生双子叶植物,也称作胡麻、山脂麻等,是重要的油料作物之一,在我国主要种植于华北和西北地区[1],富含多种营养元素及生物活性物质[2]。近年来,亚麻籽的副产物亚麻籽胶因具有较高的水结合能力,常以食品添加剂的形式应用到食品工业中[3],有研究表明,因副产品价值升高,亚麻籽的全球市场正以12%的复合年增长率稳步增长,市场价值不断攀升[4]。
亚麻籽胶主要集中于亚麻籽壳中,占整个种子干基质量的9%,亚麻籽胶是一种杂多糖,由80%的中性糖和酸性多糖及9%的蛋白质组成,富含可溶性膳食纤维(亚麻籽质量的3%~9%),功能特性与阿拉伯胶相似,均是通过改善黏度和削弱界面张力来增强稳定性,与等量的阿拉伯树胶、瓜尔豆胶和黄原胶相比,具有更高的泡沫容量和更好的稳定性,以及显著的溶胀能力及高黏附性,可在食品工业中用作增稠剂、稳定剂、胶凝剂和乳化剂[5-8]。另外,亚麻籽胶可形成热可逆的凝胶,因此可代替食品及非食品行业中的大多数非凝胶[9]。亚麻籽胶因胶凝性能弱,在食品工业中作为胶凝剂使用受限,但因具备优异的复配性,可与其他胶复配解决单一胶体存在的局限性。YANG J等人[10]将亚麻籽胶、魔芋葡甘聚糖和琼脂以不同比例混合,用于制作黏弹性食品,使复合胶具有良好的结构强度,提高了凝胶的适用性。JIANG Y等人[11]利用亚麻籽胶与魔芋胶协同研制结构致密的复配胶。
试验首先对亚麻籽胶、黄原胶和卡拉胶3种胶体流变性进行研究,其次通过对二元复配胶的凝胶特性测定,综合评定后筛选出制作葡萄果冻所需的亚麻籽胶、黄原胶与卡拉胶的最佳三元复配比例,最后以此为基准,优化葡萄分层果冻的制作工艺,为亚麻籽胶在食品工业的进一步研究开发提供理论支撑。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
亚麻籽胶、黄原胶(食品级)、卡拉胶(食品级),浙江一诺生物科技有限公司提供;牛奶葡萄,产自张家口宣化;蒽酮(AR)、溴化钾(AR),天津市科密欧化学试剂有限公司提供;柠檬酸,天津市科茂化学试剂有限公司提供。
1.2 仪器与设备
JYL-C50T型九阳料理机,九阳股份有限公司产品;DFD-700型恒温水浴锅,上海树立仪器仪表有限公司产品;Lambda365型紫外可见分光光度计,美国PerkinElmer公司产品;LS-35HD型立式压力蒸汽灭菌器,江阴滨江医疗设备有限公司产品。
1.3 试验方法
1.3.1 亚麻籽胶、黄原胶及卡拉胶复配
1)亚麻籽胶流变性研究。
①不同因素、不同添加量会对亚麻籽胶黏度产生影响,以pH值7.0为基础条件,无任何其他金属离子的亚麻籽胶液,设置不同添加量梯度试验(0.1%,0.2%,0.3%,0.4%,0.5%),分别测定黏度。
②温度对亚麻籽胶黏度的影响,以pH值7、添加量0.1%为基础条件,无任何其他金属离子的亚麻籽胶液,设置温度梯度试验(40,50,60,70,80 ℃),分别测定黏度。
③pH值对亚麻籽胶黏度的影响,以添加量0.1%、温度30 ℃的无任何其他金属离子的亚麻籽胶液为基础条件,配制pH值为3,4,5的盐酸溶液,pH值为8,9,10的碳酸氢铵溶液,调节pH值,测定黏度。
2)透明性的研究。准确称取0.1 g亚麻籽胶,置于100 mL容量瓶中定容,用分光光度计于1 cm吸收池中,于波长420 nm处测得透光率,以蒸馏水为空白对照。
3)起泡性和泡沫稳定性的研究。准备添加量为1%的亚麻籽胶,以转速7 000 r/min高速搅打5 min使其充分发泡后迅速转入量筒,测量发泡后的体积和泡沫稳定时间。
4)乳化性的研究。准备质量分数为1%的亚麻籽胶,分别放入量筒中,按油水比1∶1,1∶10加入大豆油,2种不同比例的溶液用高速均质机分散3 min后得到待测乳状液,用封口膜密封。间隔一定时间(2,6,24 h)观察2种不同比例乳状液的分层情况,读取乳化层高度。按公式(1)计算乳化层占比。
黄原胶和卡拉胶的流变学性质研究方法和内容同上,将3种胶的以上性质进行对比。
1.3.2 亚麻籽胶复配凝胶特性
1)凝胶的配制。将亚麻籽胶、卡拉胶及黄原胶按一定比例置于容器,放入70 ℃下水浴,匀速搅拌直至充分溶胀,加大温度,使其沸腾,边加热边搅拌,使混合胶加速溶解;将溶解均匀的混合胶过滤,后将胶液匀速缓慢地倒入杯中,防止产生气泡,冷却至室温,备用[12]。
2)凝胶特性的测定。
①凝胶析水率的测定,用吸水率反映析水率,析水率越小,表示凝胶持水性越好[13]。参考李丹等人[14]的方法,将样品加入到50 mL的塑料离心管中,待其形成凝胶后,以转速11 000 r/min离心30 min,用滤纸吸去上层水,称量后计算质量差,按公式(2)计算其析水率。
②凝胶透明度的测定,取样品0.1 g置于100 mL容量瓶中定容,用分光光度计于1 cm吸收池中,于波长420 nm处测得透光率,以蒸馏水为空白对照。
③凝胶强度的测定,以凝胶下垂度来表示凝胶强度,测定方法为:首先测定凝胶在容器中的高度为A(cm),将凝胶从容器中倒出后再测定其高度为B(cm)。按公式(3)计算下垂度。
下垂度=■×100%. (3)
④凝胶脆性的测定,对凝胶表面施加外力,凝胶的破裂程度表明凝胶的脆度。以数字1~5来表示,脆性由小到大分别为差、较差、一般、较好、好。
⑤凝胶弹性的测定,对凝胶表面施加一定的外力,按压至一定程度但又不至破裂,撤去施加的外力,以凝胶表面恢复程度代表弹性强度。以数字1~5代表凝胶弹性大小,弹性程度由小到大分别为差、较差、一般、较好、好[15]。
3)亚麻籽胶的二元复配。以复配胶溶液总添加量为0.3%不变为前提,以凝胶特性为依据,将3种不同胶体进行两两复配,测定各复配比凝胶的指标,并综合评定所有指标,选定复配凝胶的最优二元复配比例。
4)亚麻籽胶的三元复配。以复配胶总添加量为0.3%不变为前提,以二元复配结果为基础,进行三元复配,测定各复配比凝胶的指标,并综合评定所有指标,选定最优三元复配凝胶配比。
1.3.3 亚麻籽胶复配胶在葡萄果冻中的应用
1)果冻制作工艺流程。
果冻制作工艺流见图1。

2)操作要点。
①果实的处理。选用颗粒饱满、无机械性损伤的葡萄果粒,冲洗干净后去皮去籽,将其分为3个部分处理。第1部分为葡萄汁:放入榨汁机中榨汁并用100目纱布过滤,备用[16];第2部分为葡萄酱:用白砂糖将葡萄腌制1 h(白砂糖没过葡萄为宜),出汁后用勺子把葡萄粒碾碎,然后倒入锅中用小火熬至黏稠,放凉后备用;第3部分为葡萄粒:加入相当于葡萄质量30%的100 ℃热水,再加入相当于总质量(葡萄质量+水质量)0.25%的柠檬酸进行护色,备用[17]。
②胶糖的混合及熬煮。将白砂糖、亚麻籽胶、卡拉胶和黄原胶混合,边搅拌边缓慢注入70 ℃的水,至其完全分散,并吸水溶胀。将溶解好的混合物继续进行煮制,以顺时针方向不停搅拌,保持沸腾5 min,得到均匀透明的胶糖溶液[18]。
③调配。在冷却至80 ℃的糖胶液中边搅拌边加入柠檬酸,避免局部酸度过高。将牛奶葡萄果冻分为3层加工。第1层为牛奶果冻,将牛奶加热至70 ℃后,与煮沸后冷却至80 ℃的糖胶液按1∶1的比例混合[19],趁热注入至果冻杯的1/3处,冷却静置;第2层将冷却至70 ℃糖胶液与葡萄酱1∶1混合,在水浴锅中搅拌10 s后取出,注入盛有凝固牛奶果冻的果冻杯中,至果冻杯2/3处,冷却静置;第3层将葡萄汁加入到冷却至70 ℃糖胶液中,边加入边搅拌,使其形成青绿色均匀透明胶液后倒满果冻杯,最后加入葡萄粒点缀。
④灌装、封口。将灌装好的果冻尽快封口,以防微生物污染。
⑤灭菌、冷却。试验中果冻的填充温度低于85 ℃,因此密封后仍需对其进行巴氏杀菌,并置于80 ℃恒温水浴锅内,杀菌15 min[20],灭菌后迅速冷却至室温,最大程度保持果冻成品的色泽和风味。
3)单因素试验。以感官评价为指标,选取三元复配胶添加量、白砂糖添加量、柠檬酸添加量和葡萄汁添加量进行单因素试验。每个单因素设置5个梯度。
三元复配胶添加量的梯度设置为0.6%,0.8%,1.0%,1.2%,1.4%;白砂糖添加量的梯度设置为1.0%,2.0%,3.0%,4.0%,5.0%;柠檬酸添加量的梯度设置为0.05%,0.10%,0.15%,0.20%,0.25%;葡萄汁添加量的梯度设置为10%,15%,20%,25%,30%。分别进行单因素试验,考查以上指标对葡萄果冻品质的影响。
4)果冻品质评价标准。
①感官评价。采用百分法进行葡萄果冻感官评定。随机样品由20名经过感官培训的人员进行参评,并以3次的平均分作为最终得分。
果冻感官评价标准见表1。

②微生物检测。菌落总数测定参考GB 4789.2—2016,大肠杆菌群测定参考GB 4789.3—2016。
③污染物限量。总砷含量测定参考GB 2762—2017,铅含量测定参考GB 2762—2017。
5)正交试验。在预试验与单因素试验的基础上,选取三元复配胶添加量(A)、白砂糖添加量(B)、柠檬酸添加量(C)和葡萄汁添加量(D)4个因素进行L9(34)正交试验,根据感官评价对葡萄果冻进行工艺参数优化。
正交试验因素与水平见表2。

2 结果与分析
2.1 亚麻籽胶、黄原胶和卡拉胶流变学性质比较
2.1.1 黏度
1)不同添加量对3种胶黏度的影响。
不同添加量对3种胶黏度的影响见图2。

由图1可知,随着胶液添加量增加,3种胶黏度均呈增大趋势。在同一添加量下,3种胶液的黏度由大到小为黄原胶>亚麻籽胶>卡拉胶;3种胶液在添加量为0.1%~0.3%时,黏度都呈缓慢增加趋势,卡拉胶增长趋势较黄原胶和亚麻籽胶更加平缓;当添加量为0.3%~0.9%时,黄原胶黏度增加幅度最大,亚麻籽胶次之,卡拉胶溶液黏度最低,增长趋势较缓。由此可见,黄原胶和亚麻籽胶的黏度受不同添加量影响较大,卡拉胶较小。
2)温度对3种胶黏度的影响。
温度对3种胶黏度的影响见图3。
由图3可知,随着温度升高,3种胶液的黏度均呈下降趋势。黄原胶为40~70 ℃时下降缓慢,温度高于70 ℃时下降明显;亚麻籽胶为50~60 ℃时黏度下降明显;卡拉胶溶液的变化较小。由此可见,相较于卡拉胶,黄原胶和亚麻籽胶溶液的黏度受温度影响较大。
3)pH值对亚麻籽胶黏度的影响。
pH值对3种胶黏度的影响见图4。

由图4可知,3种胶液的黏度趋势均随着pH值的增大先上升后下降,其中亚麻籽胶和黄原胶的黏度在pH值为8时达到最大,卡拉胶黏度则在pH值为9时达到最大。条件偏酸或偏碱都会使溶液黏度偏低,其中酸性条件对黏度的影响程度较大。可能是因为酸性环境使亚多糖混合物大分子物质降解,分子质量降低,导致黏度降低。
2.1.2 透光率
亚麻籽胶、卡拉胶和黄原胶的透光率对比见图5。

由图5可知,通过分别测定质量分数为0.1%的亚麻籽胶、黄原胶和卡拉胶的透光率,结果表明,3种胶的透光率从高到低依次为卡拉胶、亚麻籽胶、黄原胶。
2.1.3 起泡性及泡沫稳定性
亚麻籽胶、卡拉胶和黄原胶起泡性及泡沫稳定性对比见图6。

由图6可知,分别对添加量为1%的亚麻籽胶、黄原胶和卡拉胶溶液进行起泡性和泡沫稳定性的测定,起泡性分别为135.00%,115.67%,98.00%,表明亚麻籽胶具有较好的起泡能力和泡沫稳定性,且优于黄原胶和卡拉胶。
2.1.4 乳化性
亚麻籽胶、卡拉胶和黄原胶乳化性对比(1∶1)见图7,亚麻籽胶、卡拉胶和黄原胶乳化性对比(1∶10)见图8。


由图7可知,油水比为1∶1时,黄原胶和亚麻籽胶乳化性无明显差异,卡拉胶略差,随着时间推移,3种胶乳化性并无明显变化。由图8可知,当油水比为1∶10时,黄原胶和卡拉胶乳化性无明显变化,亚麻籽胶则随着时间延长呈现逐渐下降趋势。3种胶体乳化性表现为亚麻籽胶略优于卡拉胶,次于黄原胶。这可能是由于亚麻籽胶和卡拉胶在相对分子量及黏度等其他性质上存在一定差异,其中亚麻籽胶的溶解度好,胶体状态稳定,黏度较大,乳化性强于卡拉胶。
2.2 亚麻籽胶、黄原胶及卡拉胶复配
2.2.1 二元复配
亚麻籽胶的二元复配凝胶特性见表3。

由表3可知,在二元复配中,当复配胶添加量均是0.3%时,亚麻籽胶和黄原胶复配所得胶体析水率和下垂度整体低于亚麻籽胶和卡拉胶的复配,表明在持水性和凝胶强度上,亚麻籽胶和黄原复配优于亚麻籽胶和卡拉胶复配,而透明度则相反,这说明卡拉胶的透明度优于亚麻籽胶及黄原胶。当亚麻籽胶和黄原胶复配比为5∶5时,析水率、透明度、下垂度指标均优于其他组别,且弹性好、硬度低,适于果冻制作工艺;当亚麻籽胶和卡拉胶的复配比为1∶9时,其透明度在所有指标中表现最优;当亚麻籽胶和卡拉胶复配比为6∶4时,析水率和下垂度指标良好;当亚麻籽胶和卡拉胶在复配比为2∶8时,其持水性、透明度和弹性指标较好。
2.2.2 三元复配
亚麻籽胶的三元复配凝胶特性见表4。

由表4可知,在胶体的三元复配中,凝胶透明度和弹性随卡拉胶添加量增大逐渐得到改善;在复配比为1∶1∶9时,凝胶的透明度、下垂度、弹性及脆性均优于其他组,且析水率的变化较小,故选择亚麻籽胶∶黄原胶∶卡拉胶的三元复配比为1∶1∶9。
2.3 亚麻籽胶复配胶在葡萄果冻中的应用
2.3.1 葡萄果冻品质的影响因素
1)三元复配胶添加量对果冻品质的影响。
三元复配胶添加量对果冻品质的影响见图9。

由图9可知,葡萄果冻的感官评分随着三元复配胶添加量升高而逐渐增大,添加量为1.2%时,感官评分达最大,此后随着三元复配胶添加量增多而下降。三元复配胶添加量对果冻的组织状态和口感影响较大,添加量太少会无法成型,添加过多导致过硬。因此,选择三元复配胶添加量为1.2%。
2)白砂糖添加量对果冻品质的影响。
白砂糖添加量对果冻品质的影响见图10。

由图10可知,葡萄果冻的感官评分随着白砂糖添加量呈现出先升高后降低的趋势,当白砂糖添加量为3%时,感官评分达到最大值86.1分,此时葡萄果冻酸甜适口、结构稳定。这可能是因为在加热条件下糖类与果冻凝胶分子之间可形成氢键,使凝胶分子间易形成稳定的三维网络空间结构,从而赋予果冻良好的组织状态和口感。但当白砂糖添加量继续增大时,由于氢键之间产生竞争作用,凝胶分子和糖失去水的支撑,在一定程度上破坏了牢固的三维空间网络结构,从而降低果冻口感。
(3)柠檬酸添加量对果冻品质的影响。
柠檬酸添加量对果冻品质的影响见图11。

由图11可知,柠檬酸添加量为0.05%~0.15%时,对果冻品质的影响较小,在柠檬酸添加量为0.15%时,果冻感官评分达到最高84分,此后评分逐渐降低。在制作果冻底层时,添加适当的柠檬酸,会降低混合胶溶液的pH值,利于凝胶形成[21],并为顶层牛奶果冻提供了适宜的酸度条件;但当柠檬酸添加量过多时,胶液酸度过高,会导致牛奶中蛋白质变性,同时牛奶中的酪酸钙胶体、磷酸钙遇酸产生絮状沉淀物,影响凝胶效果,降低感官评分。
4)葡萄汁添加量对果冻品质的影响。
葡萄汁添加量对果冻品质的影响见图12。

由图12可知,葡萄汁添加量对果冻影响较大,感官评分随着葡萄汁添加量的增加而升高,葡萄汁含量越高,果冻的葡萄香味越浓郁,颜色越接近青绿色。当葡萄汁添加量为25%时,感官评价分数达最高值,因此葡萄汁最适添加量为25%。
2.3.2 正交试验
在单因素试验的基础上,选取三元复配胶添加量(A)、白砂糖添加量(B)、柠檬酸添加量(C)和葡萄汁添加量(D)4个因素进行L9(34)正交试验,以感官评价为标准对不同组合的葡萄果冻进行评分。
正交试验结果见表5,方差分析见表6。

由表5可知,葡萄果冻的最佳配方为A2B2C2D3,结合表6的方差分析,葡萄汁添加量对果冻感官评价有极显著影响(p<0.01),三元复配胶添加量对果冻品质有显著影响(p<0.05),白砂糖添加量和柠檬酸添加量对果冻感官评分无显著影响,方差分析与正交试验结果一致。
由于正交试验结果得到的最优组合A2B2C2D3未出现在表5的试验方案中,需要对最优组合进行验证试验,验证后发现感官评分为88分,高于表5中的因素水平组合。在此方案下得到的产品有葡萄香气浓郁,软硬、酸甜适中,无气泡、无裂痕,确定A2B2C2D3为最佳组合。
2.3.3 产品质量指标
1)感官指标。产品软硬适中、无气泡、无裂痕,脱壳后不粘壁,能基本保持原有形状,弹性好,韧性佳。果冻颜色分层清晰,第一层为均匀乳白色,中间层呈混有果肉的青绿色,最上层为透明青绿色,有牛奶和葡萄特有的香气,入口细腻、爽滑、酸甜适口。
2)微生物指标与污染物限量。菌落总数为78≤100 CFU/mL,大肠菌群≤30 MPN/100 mL,霉菌和酵母菌数分别为10 CFU/g和12 CFU/g,符合GB 19299—2015的要求;总砷质量分数为0.02 mg/kg,铅质量分数为0.03 mg/kg,符合GB 2762—2017的要求。
3 结论
通过对复配胶凝胶特性的研究发现,在亚麻籽胶和黄原胶复配时析水率和下垂度较低,表明亚麻籽胶和黄原胶复配的持水性和凝胶强度较高,亚麻籽胶和黄原胶复配时透明度不理想;相反,亚麻籽胶和卡拉胶复配时透明度明显改善,但持水性和凝胶强度较低,二元复配各组合均存在一定局限性。
在二元复配的基础上进行三元复配。结果表明,黄原胶和亚麻籽胶复配时硬度较大及透明度较低的缺点被卡拉胶弥补,同时卡拉胶脆度大的缺点也被亚麻籽胶和黄原胶所中和,在此基础上,确定三元复配胶的最优配比为亚麻籽胶∶黄原胶∶卡拉胶= 1∶1∶9,以此获得的复配胶持水性、透明度、弹性及凝胶强度均良好。将此复配胶应用于葡萄果冻中,得到葡萄果冻的最佳配方为三元复配胶添加量1.2%,白砂糖添加量3.0%,柠檬酸添加量0.15%,葡萄汁添加量30%,此配方制作的葡萄果冻层次分明、香气浓郁、酸甜爽滑。
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编辑:张兴宇
审核:关 颖