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基于燃烧热和微量元素等多指标的 3 种不同产地桂皮化学计量分析

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文章附图

基于燃烧热和微量元素等多指标的 3 种不同产地桂皮化学计量分析



基于燃烧热和微量元素等多指标

3 种不同产地桂皮化学计量分析


作   者


廖政达,* 周利兵,蓝婷,宁爱玉,莫明连


作者单位


广西科技师范学院


引用格式


廖政达,周利兵,蓝婷,.基于燃烧热和微量元素等多指标的3种不同产地桂皮化学计量分析[J].农产品加工,2025,(12):14-18.


基金项目


广西教育科学“十四五”规划 2024 年度专项课题“民族地区食品质量与安全应用型人才一体化培养体系的构建及应用” (2024ZJY1278);来宾市科学研究与技术开发计划项目 (来科能 240203);广西科技师范学院特色食品评价与应用重点实验室 (GXKSKYPT2024011);广西科技师范学院重点科研项目资助 (GXKS2021ZD004);广西科技师范学院高等教育本科教学改革工程项目 (2021GKSYGA04);广西科技师范学院高层次人才项目 (GXKS2020GKY006);广西科技师范学院校级 《物理化学》 课程思政 (教务发 〔2020〕 76 号);广西科技师范学院校级一流本科课程 《物理化学》 (科师政发〔2020〕 68 号)。


摘   要


选择产地为广西壮族自治区玉林市玉州区、广东省云浮市罗定市、广西壮族自治区防城港市东兴市的 3 种桂 皮作为研究对象,测定 3 种桂皮的燃烧热、燃烧稳定性、脂肪、粗纤维、灰分、微量元素和氨基酸。结果表明,3 种桂皮燃烧热大小排列顺序为广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区防城港市东兴市 >广西壮族自治区玉林市玉州区,燃烧稳定性排列顺序为广东省云浮市罗定市 >广西壮族自治区玉林市玉州区 >广西壮族自治区防城港市东兴市,粗纤维含量大小顺序为广东省云浮市罗定市 >广西壮族自治区玉林市玉州区 >广西壮族自治区防城港市东兴市,脂肪含量大小顺序为广东省云浮市罗定市 >广西壮族自治区防城港市东兴市 >广西壮族自治区玉林市玉州区,灰分含量大小顺序为广西壮族自治区防城港市东兴市 >广西壮族自治区玉林市玉州区 >广东省云浮市罗定市。3 种桂皮燃烧热、热重分析参数、脂肪、粗纤维、灰分、微量元素和氨基酸测定的 F 值分别为 -0.769 3,0.118 4,0.660 9。3 种桂皮燃烧热、热重分析参数、脂肪、粗纤维、灰分、微量元素、氨基酸测定的综合评价多指标排序为广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区。建立了 3 种桂皮的多指标分析评价体系,为桂皮的研究提供科学依据。


正   文

选择 3 种不同产地的桂皮作为研究对象,测定 3 种桂皮的燃烧稳定性、脂肪、粗纤维、灰分、微量 元素和氨基酸。建立了 3 种桂皮的多指标分析及评价 体系,为桂皮的高值化应用研究提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

选择广西壮族自治区玉林市玉州区、广东省云浮市罗定市、广西壮族自治区防城港市东兴市的 3 种 桂皮 (2022 年 4 月采集) 作为分析样本,样品均用 研钵研细并过 40 目 (0.42 mm) 药典筛。

1.2 仪器、试剂及各指标测定方法

桂皮热重分析、脂肪、粗纤维、灰分、微量元素、氨基酸,测定仪器、试剂及方法参考文献[1-4]。

1.3 多指标综合评价方法

构建 3 种不同产地的桂皮燃烧性 (桂皮的燃烧稳定性)、脂肪、粗纤维、灰分、微量元素、氨基酸的综合评价体系。

2 结果与分析

2.1 3 种不同产地桂皮燃烧热、粗纤维、脂肪、灰分的测定3 种桂皮燃烧热、粗纤维、脂肪、灰分的测定结果 (n=3,RSD 值 <2%) 见表 1。

表 1 3 种桂皮燃烧热、粗纤维、脂肪、灰分的测定结果.png

由表 1 可知,产地为广西壮族自治区玉林市玉州区、广东省云浮市罗定市、广西壮族自治区防城港市东兴市的 3 种桂皮的燃烧热大小顺序为广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区。3 种桂皮的燃烧热在34181.49~6878.60 J/g,其中广东省云浮市罗定市桂皮的燃烧热34181.4919 J/g,能量最高;广西壮族 自治区玉林市玉州区桂皮的燃烧热 6878.596 7 J/g,能量最小。

产地为广西壮族自治区玉林市玉州区、广东省云浮市罗定市、广西壮族自治区防城港市东兴市的 3 种桂皮含粗纤维21.91%~27.74%,大小顺序为广东省云浮市罗定市 >广西壮族自治区玉林市玉州区 >广西壮族自治区防城港市东兴市;含脂肪 0.70%~1.60%,大小顺序为广东省云浮市罗定市 >广西壮族自治区防城港市东兴市 >广西壮族自治区玉林市玉州区;含灰分 2.14%~4.75%,大小顺序为广西壮族自治区防城港市东兴市 >广西壮族自治区玉林市玉州区 >广东省云浮市罗定市。

2.2 热重分析

2.2.1 桂皮 - 广西壮族自治区玉林市玉州区热重分析

桂皮 - 广西壮族自治区玉林市玉州区热重 (TG)曲线、微商热重DTG) 曲线和热差分析 (DTA) 曲线见图 1。

图 1 桂皮 - 广西壮族自治区玉林市玉州区热重 (TG) 曲线、.png

由图 1 可知,桂皮热分解过程为 3 个阶段,温度区间分别是 39.7~199.9 ℃,199.9~429.8 ℃,429.8~ 599.1 ℃;其损失率分别是 13.88%,53.54%,8.61%,桂皮剩余 21.56%。 DTA 曲线有一个较大放热峰,109.2 ℃是其峰值,温度区间是44.3~169.3 ℃,燃烧热是 569.2 J/g;有一个吸热峰,384.0 ℃是其峰值,温度区间是 351.0~402.3 ℃,燃烧热是 28.50 J/g。DTG 曲线显示 2 个峰形,峰形的转折点依次是 99.8,322.5 ℃。

2.2.2 桂皮 - 广东省云浮市罗定市热重分析

桂皮 - 广东省云浮市罗定市热重 (TG) 曲线、微商热重DTG) 曲线和热差分析 (DTA) 曲线见图 2。

图 2 桂皮 - 广东省云浮市罗定市玉州区热重 (TG) 曲线、.png

由图 2 可知,桂皮热分解过程为 3 个阶段,温度区间分别是 41.9~211.8 ℃,211.8~420.9 ℃,420.9~ 599.1 ℃;其损失率分别是 16.87%,51.40%,10.74%,桂皮剩余 20.98%。 DTA 曲线有一个较大的放热峰,106.3 ℃是其峰值,温度区间是 47.0~167.0 ℃,燃烧热是 513.3 J/g;有一个吸热峰,368.7 ℃是其峰值,温度区间是 341.2~401.4 ℃,燃烧热是 36.94 J/g。DTG 曲线显示2个峰形,峰形的转折点依次是 96.5,328.1 ℃。

2.2.3 桂皮 - 广西壮族自治区防城港市东兴市热重分析

桂皮 - 广西壮族自治区防城港市东兴市热重 (TG) 曲线、微商热重 (DTG) 曲线和热差分析DTA) 曲线见图 3。

图 3 桂皮 - 广西壮族自治区防城港市玉州区热重 (TG).png

由图 3 可知,桂皮热分解过程为 3 个阶段,温度区间分别是 36.9~198.1 ℃,198.1~420.7 ℃,420.7~ 599.1 ℃;其损失率分别是 12.77%,44.62%,8.31%,桂皮剩余 32.79%。DTA 曲线有一个较大的放热峰,105.0 ℃是其峰值,温度区间是40.7~151.5 ℃,燃烧热是 361.8 J/g;有一个吸热峰,365.6 ℃是其峰值,温度区间是 346.5~397.3 ℃,燃烧热是 18.22 J/g。DTG 曲线显示 2 个峰形,峰形的转折点依次是 97.4,315.3 ℃。

根据 3 种不同产地桂皮的燃烧性参数数据构建燃烧热多指标评价体系。热重则是通过热重分析仪研究桂皮在不同升温速率中的燃烧特性指数,判断其燃烧稳定性[5]。采用 Excel 计算,桂皮 - 广西壮族自治区玉林市玉州区、桂皮 - 广东省云浮市罗定市、桂皮 - 广西壮族自治区防城港市东兴市的 F 值为 0.484 40,0.626 03,0.234 74,3 种不同产地桂皮的燃烧稳定性排列顺序为广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区 > 广西壮族自治区防城港市东兴市。

2.3 微量元素测定[6-7]

3 种桂皮微量元素测定结果 (n=3,RSD < 2%)见表 2。

表 2 3 种桂皮微量元素测定结果.png

由表 2 可知,Al 质量分数 5.37~39.20 μg/g,平均值为 14.854 7 μg/g,大小排序为广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区,广西壮族自治区防城港市东兴市的桂皮未测出 Al;Ba 质量分数47.22~70.47 μg/g,平均值为 57.11 μg/g,大小排序为广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区;Cd 质量分数0.13~0.27 μg/g,平均值为 0.23 μg/g,大小排序为广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区;Cr 质量分数0.64~2.60 μg/g,平均值为 1.08 μg/g,大小排序为广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区,广西壮族自治区防城港市东兴市的桂皮未测出 Cr;Cu 质量分数 6.10~16.90 μg/g,平均值为 7.80 μg/g,大小排序为广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区 > 广西壮族自治区防城港市东兴市; Fe 质量分数 43.71~121.28 μg/g,平均值为74.04 μg/g,大小排序为广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区;K 质量分数 2212.34~6867.26 μg/g,平均值为 4 093.40 μg/g,大小排序为广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区 > 广东省云浮市罗定市;Li 质量分数 0.17~0.56 μg/g,平均值为 0.30 μg/g,大小排序为广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区 > 广西壮族自治区防城港市东兴市;Mg 质量分数 568.89~682.75 μg/g,平均值为 644.45 μg/g,大小排序为广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区;Mn 质量分数 137.26~321.96 μg/g,平均值为 220.57 μg/g,大小排序为广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区 > 广东省云浮市罗定市;Na 质量分数 588.82~689.79 μg/g,平均值为 650.10 μg/g, 大小排序为广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区; Ni 质量分数 3.27~21.16 μg/g,平均值为 8.14 μg/g,大小排序为广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广东省云浮市罗定市,广西壮族自治区玉林市玉州区的桂皮未测出 Ni;Pb 质量分数 2.33~4.77 μg/g,平均值为 3.68 μg/g;大小排序为广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区;Sr 质量分数 24.68~41.60 μg/g,平均值为 31.97 μg/g,大小排序为广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区 > 广东省云浮市罗定市;Zn 质量分数 16.59~690.27 μg/g,平均值为 261.01 μg/g,大小排序为广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区。

根据《食品安全国家标准食品中污染物限量》GB 2762—2022) 规定[8],食品香料中的 Pb 质量分数应≤1.0 μg/g,As、Hg 等 2 种元素未进行限量规定。3 种桂皮的 Pb 质量分数均超出限量标准。从检测结果来看,对研究涉及的重金属元素在 3 种桂皮中的污染风险较小。

2.4 氨基酸测定

3 种桂皮氨基酸测定结果 (n=3,RSD < 2%)见表 3。

表 3 3 种桂皮氨基酸测定结果.png

由表 3 可知,Ser 质量分数为 55.85~636.70 μg/g,平均值为 263.33 μg/g,大小顺序为广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区;Glu,只有广东省云浮市罗定市测出 Glu 质量分数;Gly 质量分数 57.65~180.30 μg/g,平均值为 113.06 μg/g,大小顺序为广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区;Ala 质量分数 84.75~116.43 μg/g,平均值为 67.06 μg/g,大小顺序为广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广东省云浮市罗定市,广西壮族自治区玉林市玉州区的桂皮未测出 Ala;Val 质量分数162.99~183.46 μg/g,平均值为 171.33μg/g,大小顺序为广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区;Met 质量

分数 196.65~203.81 μg/g,平均值为 200.91 μg/g,大小顺序为广西壮族自治区玉林市玉州区 > 广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区防城港市东兴市;Ile 质量分数 68.21~76.04 μg/g,平均值为 48.08 μg/g, 大小顺序为广西壮族自治区玉林市玉州区 > 广东省云浮市罗定市;广西壮族自治区防城港市东兴市的桂皮未测出 Ile;His 质量分数 113.45~128.09 μg/g, 平均值为 80.51μg/g,大小顺序为广东省云浮市罗定 市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区,广西壮族自治区防城港市东兴市的桂皮未测出 His;NH4 质量分数 124.11~142.91 μg/g,平均值为 136.13 μg/g,大小顺 序为广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广东省云浮 市罗定市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区;Pro 质量 分数 15.49~260.46 μg/g,平均值为 102.95 μg/g,大 小顺序为 广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广东省 云浮市罗定市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区。

2.5 构建桂皮多指标综合评价体系

2.5.1 多指标评价体系

根据 3 种不同产地桂皮燃烧热、燃烧性、脂肪、 粗纤维、灰分、微量元素、氨基酸测定数据构建多 指标评价体系[9]。桂皮 - 广西壮族自治区玉林市玉州 区、桂皮 - 广东省云浮市罗定市、桂皮 - 广西壮族 自治区防城港市东兴市的桂皮 F 值分别为 -0.7693,0.118 4,0.660 9。3 种桂皮燃烧热、热重分析参数、 脂肪、粗纤维、灰分、微量元素、氨基酸测定的综 合评价多指标排序为广西壮族自治区防城港市东兴 市 > 广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区玉林市 玉州区。

2.5.2 聚类分析

3 种桂皮的聚类分析图见图 4。

图 4 3 种桂皮的聚类分析图.png

由图 4 可知,分为 3 类。将 Na、NH4Mg、Val、 Met、粗纤维、脂肪、Mn、Fe、Cd、Pb、Ba 分为一类;燃烧热、Li、Al、Cr、Cu、Glu、Ile、His、燃烧稳定性分为一类;灰分、Sr、K、Gly、Ser、Pro、Ni、Zn、Ala 分为一类。

3 结论

桂皮 - 广西壮族自治区玉林市玉州区、桂皮 - 广东省云浮市罗定市、桂皮 - 广西壮族自治区防城港市东兴市的桂皮燃烧热、燃烧性、脂肪、粗线纤维、灰分、微量元素和氨基酸的综合评价多指标排序为广西壮族自治区防城港市东兴市 > 广东省云浮市罗定市 > 广西壮族自治区玉林市玉州区;根据变量聚类分为 3 类。研究对桂皮的多指标测定与综合评价具有重要的理论意义和实践意义,可为桂皮的质量及分类研究提供科学依据。


参考文献:

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编辑:霍煜晖
审核:关   颖
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