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香椿老叶总黄酮提取工艺的优化研究

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文章附图

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香椿老叶总黄酮提取工艺的优化研究

作   者


叶翠平1 ,* 唐秋实2 ,张燕1 , 熊波1 ,吴培茵 2


作者单位


1. 广东产品质量监督检验研究院

2. 顺德职业技术学院


引用格式


叶翠平,唐秋实,张燕,等.香椿老叶总黄酮提取工艺的优化研究[J].农产品加工,2025,(13):64-66+72.


基金项目


佛山市科技创新项目(2320001007233)


摘   要

黄酮类化合物因其显著的生物活性, 如抗氧化 、抗炎 、抗肿瘤特性, 在食品和化妆品行业展现出广泛应用潜力 。针对香椿老叶这一农业副产物,进行了黄酮类化合物的提取工艺研究,对香椿老叶的总黄酮提取条件进行单因素试验和 L9(34)正交试验设计,优化提取工艺 。结果表明, 香椿老叶总黄酮最优提取条件为乙醇体积分数 70%,料液比 1 : 40(g : mL),提取温度 70 ℃,   提取时间 2 h,该条件下获得的总黄酮提取率为 7.9%,为香椿老叶总黄酮的工业化开发利用奠定了基础 ,也为其他黄酮资源的提取提供了参考。


正   文


0   引言

自然资源的可持续开发与高效利用已成为科学研究的热点议题 ,尤其是在农业领域 ,如何将传统副产品转化为高附加值商品 ,是推动农业循环经济发展的关键 。香椿 Toona sinensis)作为一种历史悠久的传统经济作物 ,其嫩叶因其独特的风味与丰富的营养价值被广泛认知[1-2] ,而老叶却鲜少得到充分利用, 这不仅是资源的极大浪费 ,也是对环境可持续性的忽视 。鉴于此 ,积极响应国家关于农业资源高效利用的号召, 以香椿老叶为研究对象 ,探索其潜在的开发价值,尤其是其中蕴含的黄酮类化合物,这些天然产物因具备卓越的抗氧化、抗炎、抗肿瘤等生物活性[3-4],在食品 、医药和化妆品等领域展现出了广阔的应用前景[5] ,是推动绿色经济的新动力之一。

黄酮类化合物作为植物次生代谢产物 ,不仅在植物自身的生长发育和防御机制中起到关键作用,还对人体健康具有积极影响[6] 。近年来 随着生物活性物质研究的不断深入, 黄酮类化合物因其显著的抗氧化 、抗炎 、抗菌 、抗肿瘤等多种生物活性受到了广泛关注 ,这些化合物的提取 、分离及功能特性的研究 已成为天然产物化学 、食品科学 、药物开发等多个学科领域的研究前沿[7]

香椿叶中含有丰富的黄酮类化合物 ,但目前的利用主要集中在嫩叶部分[8-10] ,而香椿老叶作为农业副产物通常被丢弃,未得到充分利用。香椿老叶中黄酮类化合物的含量同样丰富,这些化合物具有极高的开发价值和应用潜力。如何从香椿老叶中高效、环保地提取黄酮类化合物,既保持其生物活性又控制提取成本,是目前研究和应用中的一个重要挑战。在黄酮类化合物提取过程中,选择适当的溶剂和优化提取参数至关重要。通过优化香椿老叶的黄酮提取工艺,可将这一农业副产物转化为高价值的天然抗氧化剂和功能性成分,为食品、医药等行业提供新的原料来源。不仅提高了资源利用率,还能有效降低生产成本,促进农业和工业的协同发展 ,具有显著的经济效益和社会效益。

以香椿老叶为研究对象 旨在优化其黄酮类化合物的提取工艺 。通过单因素试验和正交试验, 考查不同提取条件对黄酮提取率的影响 ,建立最佳提取工艺参数, 为香椿老叶黄酮的工业化生产提供理论依据 。研究发现 ,香椿老叶中黄酮类化合物的提取率受乙醇体积分数 、料液比 、提取温度和提取时间等因素的显著影响 ,通过优化这些条件, 可显著提高黄酮提取率 。不仅为香椿资源的综合利用提供了新的思路 ,也为其他植物黄酮类化合物的提取和应用提供了有益的借鉴。

1   材料与方法

1.1   材料与设备

香椿老叶 ,购自广东清远某香椿种植基地 ,样品经烘干粉碎过40 目筛 ,备用 。芦丁标准品 (95%),上海阿拉丁生化公司提供 ;其他所用试剂均为分析 国药集团化学试剂有限公司提供。

仪器设备: 数显电子分析天平, 德国Sartorius公司产品; UV-2600 型紫外 - 可见分光光度计 ,日本岛津公司产品; YRE-2010Z 型旋转蒸发仪 ,巩义予华公司产品;HH-2 型数显恒温水浴锅等。

1.2   提取工艺

采用乙醇热浸提法 ,通过单因素试验与 L9(34)正交试验设计,考查乙醇体积分数(40%~80%)、料液比(1:   10~1:50,g:mL)、提取温度(40~80℃)提取时间(1~5h)对黄酮提取率的影响。单因素试验初步筛选出较优条件,正交试验进一步优化提取工艺参数 。所有试验重复 3 次。

1.3   黄酮类化合物含量的测定

采用紫外 - 可见分光光度法测定香椿老叶中黄酮类化合物的含量[11] 。具体方法为: 取适量提取液,经旋转蒸发仪浓缩, 定容至 10 mL ,取样品液于波长 510 nm 处测定吸光度, 以芦丁为标准品绘制标准曲线 ,计算总黄酮提取率。


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2   结果与分析

2.1   料液比对香椿老叶总黄酮提取率的影响

在提取温度为60 ℃ ,乙醇体积分数为 70%,提取时间为 2 h 下,分别设置料液比为1:   10,1:20,1:30,1:40,1: 50 时进行测定并计算提取率。


料液比对香椿老叶总黄酮提取率的影响见图 1。

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对比不同料液比下的香椿老叶总黄酮提取率,结果显示 随着料液比的逐步增加,香椿老叶中黄酮的提取率呈现递增趋势,直至料液比达到1:30时,提取率达到了最高值4.11%;料液比大于1:30后,提取效率不再升高YUANX 等人[12]在对相思子叶中黄酮提取时,当料液比为1:40时,相思子叶总黄酮的提取率达到较优水平,此后随料液比的增加,提取率也趋于稳定。表明不同植物的黄酮提取工艺尽管在具体参数上有所差异,但总体趋势是相似的,即在一定范围内增加料液比有助于提高提取率,溶剂将有效成分基本溶出后,增加溶剂不再影响提取率。因此,确定最佳料液比为1: 30。

2.2   乙醇体积分数对香椿老叶总黄酮提取率的影响

在料液比 1 : 30,提取温度60 ℃,提取时间 2 h不变的条件下,分别用体积分数为 40%,50%,60%, 70%,80%的乙醇溶液进行提取并计算提取率。

乙醇体积分数对提取率的影响见图2。

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随着乙醇体积分数从 40%递增至 80% 香椿老叶总黄酮提取率呈现先升后降的过程 ,其中乙醇体积分数为 70%时, 提取率达到最高值 6.72% 。表明乙醇作为溶剂在一定范围内能有效促进黄酮的提取,体积分数过低时不足以充分溶解, 而当乙醇体积分数过高时, 一些醇溶性色素和亲脂性成分的溶出量增加, 这些成分会与乙醇 - 水分子竞争结合, 降低黄酮与乙醇 - 水分子结合的机会 ,从而导致提取率下降 。因此 ,确定最适乙醇体积分数为 70%。

2.3   提取温度对香椿老叶总黄酮提取率的影响

在料液比 1 : 30, 乙醇体积分数 70%,提取时间2 h 的条件下, 测定不同提取温度 40, 50, 60, 70, 80 ℃下的香椿老叶总黄酮提取率。

提取温度对香椿老叶总黄酮提取率的影响见图3。

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由图 3 可知 随着提取温度从40℃升至70,黄酮提取率持续上升,达到最高点7.31%,继续升高到 80℃时,提取率缓慢升高为 7.45%。通常,升高温度可提高提取效率并加速提取过程,因为较高的温度会增加分子的动能,从而提高溶解度和扩散性,但过高的温度可能会引起黄酮结构的不稳定[3],确定最佳提取温度为 70 ℃。

2.4   提取时间对香椿老叶总黄酮提取率的影响

在料液比为 1 : 30, 乙醇体积分数为 70%,提取温度为 60 ℃的条件下, 测定不同提取时间 1,2,3, 4,5 h 下的香椿老叶总黄酮提取率。

提取时间对香椿老叶总黄酮提取率的影响见图4。

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由图 4 可知, 提取时间为 1~3 h 时, 香椿老叶总黄酮提取率随提取时间延长而升高到最大值5.4%;之后, 提取率随提取时间延长而下降, 可能是长时间提取导致总黄酮类活性物质的降解或氧化[13] ,确定最优提取时间为 3 h。

2.5   正交试验结果分析

基于上述单因素试验,采用 L9(34)正交试验进一步优化提取工艺。

正交试验结果及分析见表 1。

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结果显示 , 乙醇体积分数(A)的极差(R)最大,为 2.18,表明其对总黄酮提取率的影响最大;其次是提取温度(C),其极差为 0.69;料液比(B)和提取时间(D) 的极差较小,分别为 0.37 和 0.34,表明其对总黄酮提取率的影响相对较小。通过对试验数据的分析,可确定香椿老叶总黄酮提取的最优工艺条件为乙醇体积分数 70%(A3),料液比1:40(B2),提取温度 70(C3),提取时间 2h(D1)。在最优条件下,重复试验 3 次总黄酮提取率分别为7.9%,8.0%,7.8%,平均提取率为 7.9%。与单因素试验结果相比,优化后的提取率有所提高, 验证了正交试验设计的有效性。

3   结论

通过对香椿老叶总黄酮提取工艺进行单因素试验和正交试验分析 ,确定了影响香椿叶总黄酮提取率的主要因素及其最佳组合条件。单因素试验结果表明,乙醇体积分数、料液比、提取温度和提取时间均对总黄酮提取率有影响。通过 L9(34)正交试验设计,进一步优化得出香椿叶总黄酮提取的最优工艺条件为乙醇体积分数 70%,料液比1:40,提取时间2h,提取温度 70℃。在此条件下,总黄酮提取率最高,平均达7.9%。研究为香椿叶总黄酮的高效提取提供了科学依据和技术参考,对其在食品、医药等领域的应用具有重要意义 。未来研究可进一步探讨其他工艺参数的优化及其对黄酮提取率的影响,以研发出更高效、更经济的提取工艺。

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编辑:赵国燕
审核:关   颖


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